Universität zu Köln

Gerven, David Jan van ORCID: 0000-0001-9712-551X (2020). SO3 als Reaktionsmedium: Synthese und Charakterisierung neuer Sulfatderivate. PhD thesis, Universität zu Köln.

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Abstract

Der Inhalt dieser Arbeit ist das Ergebnis systematischer Untersuchungen des Reaktions- und Polymerisationsverhaltens von Schwefeltrioxid, SO3, gegenüber ausgewählten Ausgangsverbindungen. Zunächst wurde der etablierte Syntheseweg zur Darstellung von SO3 ausgehend von rauchender H2SO4 und P4O10 entscheidend verbessert. Die dafür entwickelte Apparatur zur Erzeugung und Destillation von SO3 erleichtert den quantitativen Umgang mit dem äußerst hygroskopischen Anhydrid unter den dazu notwendigen Inertbedingungen. Die visuelle Verfolgung von Solvothermalsynthesen in situ ermöglichte den Zugang zu neuen kristallinen Phasen wie dem molekularen Trimer [Pd3(S2O7)3]. Ferner gelang es dank der verbesserten Synthesemethode systematisch weitere Hexasulfate - d. h. Verbindungen, die das (S6O19)2--Ion enthalten - zu charakterisieren. Zudem konnte durch die Zugabe des Oxidationsmittels XeF2 die Strukturklasse der Tris(disulfato)metallate [M(S2O7)3]2- um die Platinmetalle (M) Iridium und Osmium erweitert werden. Mit den zueinander isostrukturellen Bis(trisulfato)auraten(III) und -palladaten(II) wurden erstmals Trisulfat-Anionen als Liganden in komplexen Anionen realisiert. Darüber hinaus werden mit Rb2[Pt(S2O7)3]*2 SO3 und K[ReO2(S2O7)2]*SO3 Verbindungen beschrieben, in denen die SO3-Moleküle als reine Solvensmoleküle innerhalb der Kristallstruktur auftreten und nicht im Sinne einer Lewis-Säure an die Polysulfate addiert sind. Außerdem werden mit den uranhaltigen Polysulfaten (I4)U2(S2O7)4(S3O10)*3,5SO3 und (I4)U2(S2O7)3(S3O10)2*3SO3 zwei weitere Kristallstrukturen mit SO3-Solvensmolekülen vorgestellt. Das in diesen Strukturen isolierte Tetraiod-Dikation (I4)2+ konnte erstmals in oxidischer Umgebung strukturell charakterisiert werden. Es findet sich auch in (I4)(S6O19), das durch Umsetzung von I2 mit SO3 erhalten wurde. Zuletzt wird die Kristallstruktur des Anhydrids der Nitrido-tris(schwefelsäure) S6N2O15 vorgestellt.

Item Type:	Thesis (PhD thesis)
Translated title:	Title Language SO3 as reaction medium: synthesis and characterization of novel sulfate derivates English
Creators:	Creators Email ORCID ORCID Put Code Gerven, David Jan van david.vangerven@uni-koeln.de orcid.org/0000-0001-9712-551X UNSPECIFIED
URN:	urn:nbn:de:hbz:38-115384
Date:	July 2020
Publisher:	Dr. Hut
Place of Publication:	München
ISBN:	978-3-8439-4511-0
Language:	German
Faculty:	Faculty of Mathematics and Natural Sciences
Divisions:	Faculty of Mathematics and Natural Sciences > Department of Chemistry > Institute of Inorganic Chemistry
Subjects:	Chemistry and allied sciences
Uncontrolled Keywords:	Keywords Language Schwefeltrioxid; Schwefelsäure; Sulfate; Sulfatderivate; Schwefelsäureanhydrid German sulfur trioxide; sulfuric acid; sulfates; sulfate derivatives; sulfuric acid anhydride English
Date of oral exam:	26 June 2020
Referee:	Name Academic Title Wickleder, Mathias S. Prof. Dr. Ruschewitz, Uwe Prof. Dr. Kraus, Florian Prof. Dr.
Refereed:	Yes
URI:	http://kups.ub.uni-koeln.de/id/eprint/11538