Universität zu Köln

Kudejova, Petra (2005). Two new installations for non-destructive sample analysis: PIXE and PGAA. PhD thesis, Universität zu Köln.

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Abstract

A new Proton Induced X-Ray Emission (PIXE) set-up has been designed and built at the Tandem Accelerator of the University of Cologne. The PIXE installation is used for the determination of elemental composition of thin samples or sample surfaces. The set-up was calibrated and tested with various types of samples. The experiments have been automated and the standard analogue based acquisition system has been replaced by a digital one based on the XIA DGF-4C modules. A small Peltier-cooled XFlash detector has been generally in use and brings many advantages when compared with common Si(Li) detectors. A scanning device can be used for macro-scanning of the surface of PIXE samples and the 2D elemental distribution can be determined. The absolute analysis of the sample composition with a commercial program GUPIX is described. Representative analysis of various samples is presented and compared to literature values or to the results of the PGAA method. The PIXE installation is now ready for routine use. A new Prompt Gamma-Ray Activation Analysis (PGAA) facility is now being designed for the research reactor FRM-II in Garching by Munich. The PGAA instrument at FRM-II will use a beam of cold neutrons for the determination of the elemental and isotopic composition of a sample bulk. A number of Monte Carlo simulations were performed to obtain the most convenient beam guide geometry for the cold neutrons; first to keep the neutron flux as high as possible and also to find out, how to focus the neutrons to a small spot of 1x1 mm^2. The divergence of the neutron beam was also part of the study. The challenging task is to make the PGAA facility flexible for four different instrumental set-ups: standard PGAA, Position-Sensitive PGAA, Cold Neutron Tomography and an Ge Array for nuclear structure experiments. The expected parameters of the PGAA facility at FRM-II are then compared to the former one at Paul Scherrer Institute (PSI) in Switzerland. In close cooperation with the PGAA group at the Budapest Neutron Centre (BNC) in Budapest, interesting geological samples were measured and analyzed. Small amounts of samples (100 - 300 mg) were analyzed to demonstrate the reliability of the PGAA analysis even for such cases. The results of the analysis for geological standards and meteorites, both either as stones or as homogeneous powders are presented and discussed. PIXE and PGAA analysis for the same samples were performed, the results were compared and conclusions about when PIXE and PGAA are competitive and when complementary are given. In case of PGAA, comparison with Instrumental Neutron Activation Analysis (INAA) is also discussed.

Item Type:	Thesis (PhD thesis)
Translated title:	Title Language Zwei neue Experimentaufbauten für zerstörungsfreie Probenanalyse: PIXE und PGAA German
Translated abstract:	Abstract Language Am Institut für Kernphysik der Universität zu Köln wurde eine neue Messapparatur für Protonen-induzierte Röntgen-Strahlung PIXE (Proton Induced X-Ray Emission) entwickelt und am Tandem-Beschleuniger des Instituts aufgebaut. Die PIXE-Messapparatur dient der Bestimmung der elementaren Zusammensetzung von dünnen Materialproben oder Oberflächen von Proben verschiedener Art. Zum Test der geeichten Messapparatur wurde zunächst eine große Anzahl verschiedener Proben ausgemessen und analysiert. Die Experimente wurden dabei weitestgehend automatisiert durchgeführt. Das bisherige Aufnahmesystem auf analoger Basis wurde durch ein digital basiertes System mit XIA DGF-4C Modulen ersetzt. In den Messungen wurde ein kleiner Peltier-gekühlter XFlash Detektor eingesetzt, der gegenüber einem Si(Li)-Detektor mehrere Vorteile bietet. Zum Abtasten der Oberflächenstruktur der PIXE-Proben kann ein Scanner eingesetzt werden und die 2D-Elementar-Verteilung mit 1 mm Auflösung bestimmt werden. In dieser Arbeit wurde eine repräsentative Analyse für verschiedene Proben durchgeführt und mit Literatur-Werten und Ergebnissen der PGAA-Methode verglichen. Die PIXE-Messapparatur steht nun für einen regulären Einsatz zur Verfügung. Am Forschungsreaktor FRM-II in Garching bei München wurde ein neues instrument zur Prompten Gamma-Strahl Aktivierungsanalyse (PGAA) entwickelt. Ein Strahl von kalten Neutronen wird am PGAA-Messsystem des FRM-II zur Analyse der Elementar- und Isotopen-Zusammensetzung von ganzen Proben-Volumen eingesetzt. Um eine optimale Geometrie für den Neutronenleiter zu ermitteln, wurde eine große Anzahl von Monte-Carlo-Simulationen durchgeführt. Dabei soll einerseits der Neutronenfluss so hoch wie möglich gehalten werden, andererseits sollen die Neutronen auf eine schmale Fläche von 1x1 mm^2 fokussiert werden können. Ein weiterer Bestandteil dieser Arbeit ist die Analyse der Divergenz des Neutronenstrahls. Eine sehr anspruchsvolle Aufgabe ist es dabei, das PGAA-Messsystem für vier verschiedene Messaufbauten flexibel einzusetzen: Das Standard-PGAA, das Positions-Sensitive PGAA, die Kalt-Neutronen Tomographie und ein Ge-Array für Experimente zur Kernstruktur. Die erwarteten Parameter für das PGAA-Messsystem am FRM-II wurden mit denen des Paul Scherrer Instituts (PSI) in der Schweiz verglichen. In enger Zusammenarbeit mit der PGAA-Gruppe am Budapest Neutron Centre (BNC) in Ungarn wurden mehrere geologische Proben ausgemessen und analysiert. Dabei wurden nur sehr geringe Mengen der Proben gemessen (100 - 300 mg), um die selbst in diesem Fall hohe Leistungsfähigkeit einer zuverlässigen Analyse der PGAA-Methode zu demonstrieren. Die Ergebnisse von geologischen Standard-Proben und von Meteoriten -- in Form von Steinen oder als homogenes Pulver -- werden in dieser Arbeit beschrieben und diskutiert. Dabei wurden jeweils PIXE- und PGAA-Analysen für eine Auswahl gleicher Proben durchgeführt und die entsprechenden Ergebnisse miteinander verglichen. Rückschlüsse, in welchen Fällen die beiden Messmethoden in direkter Konkurrenz zueinander stehen oder sich gegenseitig ergänzen, wurden gezogen. Des Weiteren wurde die PGAA-Methode mit der Instrumentalen Neutronen Aktivierungsanalyse (INAA) verglichen und diskutiert. German
Creators:	Creators Email ORCID ORCID Put Code Kudejova, Petra petra@ikp.uni-koeln.de UNSPECIFIED UNSPECIFIED
URN:	urn:nbn:de:hbz:38-15677
Date:	2005
Language:	English
Faculty:	Faculty of Mathematics and Natural Sciences
Divisions:	Faculty of Mathematics and Natural Sciences > Department of Physics > Institute for Nuclear Physics
Subjects:	Physics
Uncontrolled Keywords:	Keywords Language Neutronenaktivierungsanalyse, kalte Neutronen, Ionenstrahlanalyse, Protonen-induzierte Röntgenemission, zerstörungsfreie Elementanalytik German prompt neutron activation analysis, cold neutron beam, ion beam analysis, particle induced X-ray emission, non-destructive elemental analysis English
Date of oral exam:	11 July 2005
Referee:	Name Academic Title Jolie, Jan Prof. Dr.
Refereed:	Yes
URI:	http://kups.ub.uni-koeln.de/id/eprint/1567